Gerstel MPS (Multiple Purpose Sampler)
MPS systém sloužící k automatizaci úpravy a dávkování vzorků je modulární a lze ho rozšířit o vybrané jednotky a nástroje, které umožňují vytvořit několika krokové metody pro úpravu komplexních vzorků. Metody jsou sestavovány pomocí intuitivního softwaru Maestro, který je plně integrován v programech ChemStation a MassHunter.
MPS autosampler umožňuje dávkovat kapalné vzorky, a to v různých módech. Jedná se o standardní, rychlý (až 500 µL/s), vícevrstevný a velkoobjemový nástřik (až 1000 µL). Dávkování kapalných vzorků není zatíženo nežádoucími jevy jako je carry over efekt (< 0.08 %) nebo diskriminace vzorku. Analýza se tedy vyznačuje vysokou robustností a opakovatelností (< 0.8 % RSD). Vzorky lze dávkovat z vialek o různých objemech (1 mL, 2 mL, 10 mL a 20 mL), jež mohou být uloženy při teplotě 4 – 200 °C.
Úprava kapalných vzorků před GC analýzou
Kombinace MPS autosampleru s propracovaným softwarem Maestro přináší vysokou flexibilitu v úpravě kapalných vzorků. Prostřednictvím tohoto systému lze vzorek zředit, zfiltrovat, promíchat, zahřát, ochladit, zakonectrovat odpařením rozpouštědla, odstředit, podrobit ultrazvuku nebo zderivatizovat. Pomocí MPS autosampleru je možné také přidat vnitřní standard, sledovat vzorky pomocí čtečky čárových kódů nebo pipetovat viskózní vzorky.
a) Úprava vzorku prostřednictvím techniky SPME
MPS systém nabízí kompletní automatizaci mikroextrakce na tuhou fázi (SPME), která zahrnuje kondicionaci SPME vlákna, extrakci a desorpci analytu a výměnu SPME vláken (Multi Fiber Exchanger modul). Vzorek může být derivatizován před nebo po provedení SPME extrakce a promíchán standardně nebo za použití speciální modulu a míchadla. Druhý způsob míchání přináší zrychlení extrakce a zároveň snižuje mechanické zatížení SPME vláken, což vede v prodloužení jejich životnosti.
b) Úprava vzorku prostřednictvím techniky SPE
MPS umožňuje kompletní automatizaci všech kroků extrakce na tuhou fázi (SPE), která zahrnuje kondicionaci SPE sorbentu, nanesení a promytí vzorku, případné vysušení sorbentu a nakonec eluci stanovované látky. Použít lze standardní 1mL, 3mL a 6mL SPE kolonky. Analyzovat lze až 98 vzorků. Přenos eluční frakce obsahující analyt je zprostředkována jednorázovou stříkačkou, což odstraňuje carry over efekty. Eluční frakce může být odpařena pro zakoncentrování analytu anebo následnou rekonstituci v rozpouštědle kompatibilním s GC analýzou.
c) Úprava vzorku prostřednictvím techniky DPX
Sorbent uložený ve špičce pipety zajišťuje účinnou extrakci stanovovaného analytu, nevyžaduje velké objemy rozpouštědle a poskytuje výbornou opakovatelnost a správnost. Sorbent není ve špičkách pipet ukotven a může se volně pohybovat, což zajišťuje jeho rychlou ekvilibraci. Aplikovat lze objemy od 100 µL až po 1,5 mL. Vzorek nepřichází do styku se stříkačkou MPS systému, a proto nehrozí žádné carry over efekty.
d) Dávkování vzorků pomocí techniky headspace
Vzorky určené pro headspace analýzu lze inkubovat nejen za vysokých (max 200 °C), ale i nizkých teplot (od 10 °C), což umožňuje dávkovat i tepelně labilní látky. Headspace modul je kompatibliní s vialkami o objemech 10 mL, 20 mL a 100 mL. Dávkovací jehla je zahřívána a čištěna vybraným plynem, což zabraňuje projevům carry over efektů (< 0.05 %).
Termální desoprční jednotka (TDU)
TDU jednotka, jež je přímo spojena s CIS ineltem, představuje řešení pro automatizaci termální desorpce a extrakce. Prostřednictím TDU jednotky lze provádět úpravu vzorku využívající sorpční extrakci na míchadle (stir bar sorptive extraction – SBSE), dynamický headsapce (DHS), termální desorpci srobentu uloženého v TDU trubičkách, termální extrakci pevného materiálu umístěného v TDU trubičkách, termální extrakci kapaliny z mikrovialek nacházejících se uvnitř TDU trubiček a také pyrolýzu.
CIS (Cooled injection system) inlet
CIS představuje univerzální inlet určený pro plynové chromatografy, jež umožňuje flexibilní programovaní teploty (-180 až 650 °C), split a splitless nástřik a také dávkování velkých objemů vzorku (až 1000 µL). CIS inlet se vyznačuje bezseptovou konstrukcí hlavy, která zajištuje nižší šum a vyšší citlivost. Teplota je při nástřiku zvyšována lineárně, což zajišťuje vysokou opakovatelnost. CIS inlet obsahuje EPC jednotku, která zajišťuje kontrolu tlaku a průtoku.
a) Sorpční extrakce na míchadle (SBSE) – Twister
Analyt je vyextrahován ze vzorku na sorbent, který je ukotven na povrchu magnetického míchadla. Toto míchadélko s naadsorbovaným analytem je následně přeneseno do lineru, jež je vložen do TDU jednotky, kde proběhne vlastní termální desorpce uvolňující analyt na GC kolonu. Tato technika, jež nevyžaduje organická rozpouštědla, se vyznačuje vysokou kapacitou a širokým lineárním rozmezím, je až 1000× citlivější než klasická SPME extrakce a je rychlejší než ostatní extrakční techniky. Míchadélko může být díky vysoké stabilitě použito opakovaně. Pro extrakci látek vyznačujících se odlišnými vlastnostmi lze použít paralelní extrakci dvěma míchadélky se sorbenty využívající rozdílné stacionární fáze, a to polydimethylsiloxane a polydimethylsiloxane + ethylene glycol.
Vzorek je termostatován při teplotách 10 – 200 °C a současně protřepáván pro zrychlení procesu extrakce. Do vzorku je přiváděn plyn, a to o plně kontrolovaném průtoku. Uvolněné látky jsou zadrženy a zakoncentrovány na sorbentu, jež je udržován při teplotě 20 – 70 °C. Sorbent je následně přenesen do lineru a vložen do TDU jednotky, kde dochází k vlastní termální desorpci, a to při teplotách 20 – 350 °C. Dynamický headspace poskytuje vysokou citlivost, spolehlivost, flexibilitu (možnost volby času extrakce, průtoku plynu, teploty a adsorbentu), produktivitu (až 120 vzorků může být analyzováno v jedné sekvenci) a také možnost odstranění vody. Velkoobjemové vzorky (vzorkovnice: 250, 500 a 1000 mL) lze analyzovat pomocí DHS-L modulu.
c) Termální extrakce z kapaliny
Analyt obsažený ve viskózních a vysoce komplexních kapalinách může být nadávkován do GC systému po provedení termální extrakce. Mikrovialky obsahující kapalný vzorek jsou vloženy do lineru a následně do TDU jednotky, kde dochází k vlastní extrakci. Automatizace této metody pro úpravu vzorku je zprostředkována modulem ATEX (automated TDU-liner Exchange), který je schopný vyměňovat TDU linery. Až 196 vzorků může být podrobeno analýze v jedné sekvenci.
Automatická výměna linerů ALEX (Automated liner Exchange)
Automatický výměna linerů u CIS inletu zvyšuje stupeň automatizace MPS systému, a to především u vzorků s vysokým obsahem netěkavých sloučeni jako jsou nedokonale přečištěné extrakty. Tyto látku vedou k zanesení lineru, což způsobí adsorpci analytu v tomto prostoru a také rozšíření jeho elučních zón chromatografické separace. Kapacita zásobníků je 14 nebo 98 linerů.
Pomocí TDU jednotky lze podrobit vzorek pyrolýze a následně okamžitě přenést na GC kolonu nebo zaostřit v CIS inletu. Teplotu pyrolýzy lze nastavit v rozmezí 350-1000 °C. Teplota může narůstat v krocích nebo lze také využít pulzní pyrolýzu (0,02 – 100 °C/s). V jedné sekvenci může být analyzováno až 40 vzorků a pro každý lze nastavit různé podmínky, což může být využito například při vývoji a optimalizaci metody. Před vlastní pyrolýzou lze podrobit vzorek termální desorpci.
